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活性炭载金属对烷基酚类的加氢处理

时间:2018-04-12 浏览:558 次

 木质素转化为生物燃料和生物基化学品能达到很好的利用率。目前有几种用于木质素解聚的方法,例如氧化,还原和热解。通过还原方法进行的木质素解聚通常使用氢气和非均相催化剂在酸或碱存在下进行,通常在质子溶剂如甲醇,乙醇中进行,异丙醇,和水(水热法)。我们在此讲述了在不存在外部溶剂的情况下使用负载在活性炭上的Ni,Mo和W磷化物催化剂通过催化加氢处理来增加木质素的价值。


  活性炭合成金属磷化物催化剂


  根据一系列程序制备活性炭并负载上NiP,MoP,WP,NiMoP和NiWP。制备具有2.5wt%Ni和2.6wt%P的单金属活性炭催化剂:将Ni(NO 3)2 ·6H 2 O(0.61g)溶解在去离子水中(10毫升)。将溶解在去离子水(10mL)中的(NH 4)2HPO 4加入到硝酸镍溶液中。通过加入几滴硝酸溶解所得沉淀物。向溶液中加入活性炭,然后蒸发除去过量的水。将得到的固体在烘箱中在110℃下干燥。将催化剂在纯氢气流(中在650℃下以5℃每分钟的加热速率还原2小时并在氢气流中冷却至室温。随后在2%氧气流下钝化催化剂2小时。所得催化剂表示为5NiP活性炭,其中5表示Ni和P的重量百分比之和。


  木质素催化加氢处理的实验步骤


  所有活性炭催化加氢处理反应均在间歇式高压釜中进行。反应器被铝块包围,该铝块包含电加热元件和允许冷却水流动的通道。使用气体诱导的涡轮机机械搅拌反应器内容物。在线监测反应器中的温度和压力并记录在电脑上。加氢处理和后处理程序示意性地显示在图1中。*初,向反应器中加入木质素和活性炭催化剂。随后,用氢气冲洗反应器以排出空气并在室温下加压至120巴以进行泄漏测试。泄漏测试后,压力降至100巴。开始搅拌(1200rpm),并以约10℃每分钟的加热速率将反应器内容物加热至所需温度(400-500℃)。当达到所需温度时,将反应时间设定为零。反应完成后,将反应器以约10℃每分钟的速率冷却至室温。记录室温下的压力以确定反应过程中产生的气相组分的量。将产生的气体收集在气袋中以确定组成。对于所有反应,观察到两个单独的液相的清晰形成即即。产品处理程序如图1所示。反应后,将有机相和水相通过微过滤器过滤并通过倾析分离。用丙酮彻底洗涤固体并干燥以确定固体产率。


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